本发明公开了一种复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，该制备方法采用磷的水溶性化合物和无机酸或无机碱作为共同的沉淀剂，与含铝、锆、铈、锌、镁或锡的水溶性盐同时加入分散的二氧化钛初品中，在二氧化钛初品表面涂覆上一层包含磷酸盐化合物和难溶氢氧化物的混合涂覆层。由该方法制备的颜料具有很高的耐晒性，并具有优良的遮盖力，油性白度，可以用涂料、塑料、造纸中。
1.一种复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：xa0（1）将二氧化钛初品分散于蒸馏水或去离子水中得到二氧化钛初品的水悬浮液A；xa0（2）将含第一金属的水溶性盐与第一沉淀剂同时加入到步骤（1）得到的水悬浮液A中进行反应，得到水悬浮液B；xa0所述的第一金属为铝、锆、铈、锌、镁或锡；xa0所述的第一金属以酸根离子或金属阳离子的形式存在于其水溶性盐中；xa0所述的第一沉淀剂由组分Ⅰ和组分Ⅱ组成；xa0所述的组分Ⅰ为磷的水溶性化合物；xa0所述的组分Ⅱ为无机酸或无机碱；xa0（3）将含第二金属的水溶性盐与第二沉淀剂同时加入到步骤（2）得到的水悬浮液B中进行反应，得到水悬浮液C；xa0所述的第二金属为铝、锆、硅、锌或镁；xa0所述的第二金属以酸根离子或金属阳离子的形式存在于其水溶性盐中；xa0所述的第二沉淀剂为无机酸或无机碱；xa0（4）调节步骤（3）得到的水悬浮液C的pH值至5～8，然后经过滤、洗涤、干燥和气流粉碎，得到所述的复合包膜二氧化钛颜料。xa0
2.根据权利要求1所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的含第一金属的水溶性盐为偏铝酸钠；xa0所述的组分Ⅰ为磷酸；xa0所述的组分Ⅱ为硫酸。xa0
3.根据权利要求2所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述的磷酸和硫酸的摩尔用量比为1:0.1～5。xa0
4.根据权利要求1所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的含第一金属的水溶性盐为硫酸锆、硝酸铈、氯化镁或硝酸锌；xa0所述的组分Ⅰ为磷酸氢二钠或六偏磷酸钠；xa0所述的组分Ⅱ为氢氧化钠或氢氧化钾。xa0
5.根据权利要求4所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述的组分Ⅰ和组分Ⅱ的摩尔用量比为1:0.1～5。xa0
6.根据权利要求1所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，含第一金属的水溶性盐与第一沉淀剂采用并流的方式加入。xa0
7.根据权利要求6所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，并流时保持pH为2～11。xa0
8.根据权利要求6所述的复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，并流时间为0.5～5h。xa0技术领域
本发明涉及二氧化钛颜料制备的领域，尤其涉及一种复合包膜提高耐晒性的二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
二氧化钛因具有折射率高、消色力强、光泽度和白度好等优点而成为最好的白色颜料，被广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。然而由于二氧化钛特别是金红石型二氧化钛具有光催化活性，在使用过程中会催化降解与之接触的有机成分，使与之接触的基体产生失光及粉化脱落等现象。当用在装饰纸中，装饰层压板放在日光或紫外线下暴晒时，二氧化钛就会发生光化学反应，生成不稳定的三价钛（灰暗），由于二氧化钛处在封闭缺氧的环境中，三价钛不能和空气中的氧发生反应及时地复原成四价钛。当随着暴晒时间的延长三价钛就会越积越多，装饰层压板因此变灰暗就会出现老化的现象。由于二氧化钛的光催化活性，严重降低各种产品的性能和使用寿命。为了抑制二氧化钛的光催化活性，通常在二氧化钛的表面进行特殊的处理来达到能够应用的耐晒性。本领域中已知在二氧化钛颗粒表面涂覆一层或多层氧化硅，氧化铝，难溶磷酸盐化合物，有时还会在涂覆层中掺杂锡、铈、钒等金属的氧化物。本领域技术人员最近研究发现，在二氧化钛表面包覆磷酸盐比单独包覆氢氧化铝、氢氧化锆等更能提高二氧化钛颜料的耐晒性。在沉淀磷酸盐的过程中会同时有难溶磷酸盐的金属离子对应的难溶的氢氧化物生成。
发明内容
本发明提供了一种复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，采用该制备方法制得的颜料具有很高的耐晒性。一种复合包膜二氧化钛颜料的制备方法，包括如下的步骤：（1）将二氧化钛初品分散于蒸馏水或去离子水中得到二氧化钛初品的水悬浮液A；（2）将含第一金属的水溶性盐与第一沉淀剂同时加入到步骤（1）得到的水悬浮液A中进行反应，得到水悬浮液B；所述的第一金属为铝、锆、铈、锌、镁或锡；所述的第一金属以酸根离子或金属阳离子的形式存在于其水溶性盐中；所述的第一沉淀剂由组分Ⅰ和组分Ⅱ组成；所述的组分Ⅰ为磷的水溶性化合物；所述的组分Ⅱ为无机酸或无机碱；（3）将含第二金属的水溶性盐与第二沉淀剂同时加入到步骤（2）得到的水悬浮液B中进行反应，得到水悬浮液C；所述的第二金属为铝、锆、硅、锌或镁；所述的第二金属以酸根离子或金属阳离子的形式存在于其水溶性盐中；所述的第二沉淀剂为无机酸或无机碱；（4）调节步骤（3）得到的水悬浮液C的pH值至5～8，然后经过滤、洗涤、干燥和气流粉碎，得到所述的复合包膜二氧化钛颜料。本发明的步骤（2）中，含第一金属的水溶性盐与组分Ⅰ反应生成难溶性的磷酸盐，与组分Ⅱ反应生成难溶性的氢氧化物，磷酸盐与氢氧化物同时生成，在二氧化钛初品的表面沉淀得到一层混合涂覆层，该混合涂覆层中磷与金属原子有一定的比例，得到的混合涂覆层更加致密，从而使该颜料具有更高的耐晒性。本发明中，通过改变操作步骤的顺序，得到的混合涂覆层可以在二氧化钛整个涂覆层的最内层，中间层或者最外层。作为优选，步骤（1）中，所述的水悬浮液A的制备方法如下：（a）用蒸馏水或去离子水将二氧化钛初品配成浆料；（b）向步骤（a）中的浆料中加入分散剂并将pH值调至7～11，然后在砂磨机内砂磨后用筛网过滤，得到所述的水悬浮液A。步骤（a）中，所述的二氧化钛初品可以是通过氯化法生产的金红石型二氧化钛，也可以是通过硫酸法生产的金红石型或锐钛型二氧化钛，均可选用市售产品。作为进一步的优选，所述的二氧化钛初品选用基本上具有金红石型结构的二氧化钛。对浆料中二氧化钛初品的浓度没有特别的要求，优选的，浆料中含有二氧化钛初品的浓度为100g/L～500g/L。步骤（b）中，所述的分散剂是硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种，所述的分散剂与二氧化钛初品的质量比为0.1～0.5：100。硅酸钠和六偏磷酸钠可以采用水溶液的方式加入，通过加入上述分散剂，一方面由于体积效应，使得二氧化钛初品均匀地分散在浆料体系中，另一方面，由于存在着空间效应，使得固体颗粒之间因静电斥力而远离，从而使固体颗粒不易发生团聚现象，分散体系均匀，颗粒悬浮性能增加，从而使后续的砂磨步骤具有更好的效果。步骤（b）中，通过加碱溶液对浆料的pH值进行调节，该碱溶液是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液。步骤（2）中，含第一金属的水溶性盐可以是铝、锆、铈、锌、镁或锡等的水溶性盐类，具体的如硫酸铝，偏铝酸钠，硫酸锆，硝酸铈，氯化锌或氯化镁等。这些水溶性盐的加入量为二氧化钛初品加入量的0.5%～5%，水溶性盐的加入量以其最高价金属氧化物的质量计，二氧化钛初品的加入量以TiO₂的质量计。步骤（2）中，所述的组分Ⅰ为磷的水溶性化合物，具体可选用碱金属磷酸盐、磷酸铵、多磷酸盐、磷酸等中的一种，当第一金属以酸根离子的形式存在时，组分Ⅰ为磷酸；当第一金属以金属阳离子的形式存在时，组分Ⅰ为碱金属磷酸盐、磷酸铵或多磷酸盐。所述的磷的水溶性化合物的加入量为二氧化钛初品加入量的0.5%～5.0%，所述的磷的水溶性化合物的加入量以P₂O₅的质量计，二氧化钛初品加入量以TiO₂的质量计。步骤（2）中，在水溶性盐中，当第一金属以酸根离子的形式存在时，组分Ⅱ为无机酸；当第一金属以金属阳离子的形式存在时，组分Ⅱ为无机碱，两者发生中和反应得到氢氧化物沉淀，组分Ⅱ的用量基于能中和的水溶性盐的碱度或酸度计算得到。作为优选，步骤（2）中，所述的含第一金属的水溶性盐为偏铝酸钠；所述的组分Ⅰ为磷酸；所述的组分Ⅱ为硫酸。此时，水悬浮液B中的二氧化钛初品的表面上的涂覆层为不溶性的磷酸铝和氢氧化铝混合物，最终得到的颜料耐晒性高，并具有优良的遮盖力，并且使用的原料便宜易得。作为优选，所述的磷酸和硫酸的摩尔用量比为1:0.1～5；作为进一步的优选，所述的磷酸和硫酸的摩尔用量比为1:0.5～2，此时，得到的涂覆层中磷与其金属原子的比例保持一定的范围，涂覆层具有更高的致密性。作为另外的优选，步骤（2）中，所述的含第一金属的水溶性盐为硫酸锆、硝酸铈、氯化镁或硝酸锌；所述的组分Ⅰ为磷酸氢二钠或六偏磷酸钠；所述的组分Ⅱ为氢氧化钠或氢氧化钾。此时，水悬浮液B中的二氧化钛初品的表面上的涂覆层分别为不溶性的磷酸锆和氢氧化锆混合物、磷酸铈和氢氧化铈混合物、磷酸镁和氢氧化镁混合物或磷酸锌和氢氧化锌混合物，最终得到的颜料耐晒性高，并具有优良的遮盖力，并且使用的原料便宜易得。作为优选，所述的组分Ⅰ和组分Ⅱ的摩尔用量比为1:0.1～5；作为进一步的优选，所述的组分Ⅰ和组分Ⅱ的摩尔用量比为1：0.2～1.5，此时得到的涂覆层中磷与其金属原子的比例保持一定的范围，涂覆层的致密性更高。作为优选，步骤（2）中，含第一金属的水溶性盐与第一沉淀剂采用并流的方式加入，并流时保持pH不变。作为进一步的优选，步骤（2）中，并流时保持pH为2～11，优选为6～10，此时能保证氢氧化物的顺利生成。步骤（2）中，水溶性盐的加入时间过短很容易使生成的沉淀物自聚，而不是均匀地形成磷酸盐和其氢氧化物的混合涂覆层，而加入时间过长会降低生产效率，同时增加了能耗。所以并流时间优选为0.5h～5h，在该优选条件下，使得在二氧化钛的表面较好地包覆磷酸盐和其氢氧化物混合涂覆层。步骤（3）中，含第二金属的水溶性盐与第二沉淀剂发生反应，在步骤（2）得到的混合涂覆层表面继续反应，包覆上其他化合物，优选为氢氧化铝，该步骤的具体操作为本领域技术人员所熟知。其中，所述的第一金属和第二金属可以为同种金属或不同种金属。含第二金属的水溶性盐可以为硫酸铝，偏铝酸钠，硫酸锆，氯化锌或氯化镁。第二沉淀剂可以为硫酸或氢氧化钠。步骤（4）的后处理方法为本领域技术人员所熟知，干燥的温度优选为100℃～300℃。同现有技术相比，本发明的制备方法制得的颜料中包含有一层致密的混合涂覆层，其中，磷与金属原子的比例可以控制，具有很高的耐晒性，并具有优良的遮盖力和油性白度，可以用于涂料、塑料和造纸中。
附图说明
图1为实施例1二氧化钛表面包覆完磷酸铝和氢氧化铝的混合涂覆层的透射电镜照片；图2为对比例1A二氧化钛表面包覆完磷酸铝和部分氢氧化铝（即步骤3中加完偏铝酸钠溶液）的二氧化钛颗粒的透射电镜照片；图3为对比例1B步骤3中加完偏铝酸钠溶液后的二氧化钛颗粒的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明得到的复合包膜二氧化钛颜料的性能测试方法如下：将TiO₂颜料均匀分散到树脂中涂覆成膜，置于光源下照射一定时间，即可判断TiO₂的耐晒性。具体的操作流程如下，称取1.20gxa0TiO₂，加入到6.0mL三聚氰胺树脂中，取分散均匀的混合液2.0mL均匀涂覆在载玻片上，将其放在干燥箱中70℃烘干。取出，放入碘镓灯晒板机中暴晒，晒板机中含有三根功率为1000W的碘镓灯，样品距碘镓灯的垂直距离为50cm。暴晒2h后取出，测试暴晒前后的色差ΔE，ΔE越小，耐晒性越好。实施例11）用去离子水将1000g二氧化钛初品（通过硫酸法生产的锐钛型二氧化钛，宁波新福钛白粉有限公司），配制成含二氧化钛初品的浓度为320g/L的浆料，加入六偏磷酸钠质量浓度为70g/L的六偏磷酸钠水溶液0.05L，加入含氢氧化钠质量百分数为20%的氢氧化钠水溶液调节pH至8，然后将浆料通入砂磨机内砂磨，砂磨后的浆料通过筛网滤除粗颗粒，得到二氧化钛初品的水悬浮液。2）将二氧化钛初品的水悬浮液加入到包膜罐中，同时搅拌并升温至40℃。3）缓慢加入浓度为100g/L的偏铝酸钠水溶液，加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）4.0%；同时加入质量分数为30%的磷酸溶液并流保持pH=7～8，磷酸的加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3.0%，所述磷酸溶液中含有硫酸，磷酸与硫酸的摩尔比为1:0.5。4）缓慢加入浓度为100g/L的硫酸铝水溶液，用质量百分数为15%硫酸并流加入到反应浆料中，保持pH=8。偏铝酸钠水溶液的加入量（以Al₂O₃的质量计）为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的2.0%。5）待偏铝酸钠水溶液加完后，搅拌熟化20min。用质量百分数为15%硫酸调节pH至7，搅拌熟化40min，过滤、用去离子水洗涤，干燥，经气流粉碎得到最终的颜料合制品。为确定根据本发明方法的效果，以及共沉淀磷酸铝氢氧化铝的包膜程度，我们对制备的最终颜料进行耐晒性测试。对比例1A对比例1A所用的磷酸没有混合硫酸，分别用磷酸和硫酸先后和偏铝酸钠溶液并流。其它的步骤和实施例1相同。对比例1B没有用到磷酸，直接将硫酸与偏铝酸钠溶液并流，其它步骤和实施例1相同。实施例1和其对比例制备的颜料耐晒性的测试结果如表1：表1耐晒性（色差）
实施例1
实施例1A
实施例1B
△E
2.1
3.8
6.6
上表中实施例1的色差最小，耐晒性能最好，表明共沉淀的磷酸铝和氢氧化铝可以提高颜料的耐晒性能。图1为实施例1二氧化钛表面包覆完磷酸铝和氢氧化铝的混合涂覆层的透射电镜照片；图2为对比例1A二氧化钛表面包覆完磷酸铝和部分氢氧化铝（即步骤3中加完偏铝酸钠溶液）的二氧化钛颗粒的透射电镜照片。图3为对比例1B步骤3中加完偏铝酸钠溶液后的二氧化钛颗粒的透射电镜照片。从照片中可以看出实施例1中磷酸铝和氢氧化铝的混合涂覆层包覆致密均匀，而对比例1A没有采用混合包膜的二氧化钛颗粒表面沉淀很多大小不一的颗粒，没有均匀的包覆，对比例1B在二氧化钛颗粒表面只沉淀了氢氧化铝，像一层薄纱吸附在二氧化钛颗粒表面，没有致密的包覆。因此采用本发明专利的包膜方法可以制备出均匀致密的包覆层，进一步提高颜料成品的耐晒性。实施例2用去离子水将1000g二氧化钛初品（通过硫酸法生产的金红石型二氧化钛，宁波新福钛白粉有限公司），配制成含二氧化钛初品浓度为280g/L的浆料，加入硅酸钠质量浓度为100g/L的硅酸钠水溶液0.03L，加入含氢氧化钠质量百分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至9，然后将浆料通入砂磨机内砂磨，砂磨后的浆料通过筛网滤除粗颗粒，得到二氧化钛初品的水悬浮液。将二氧化钛初品的水悬浮液加入到包膜罐中，同时搅拌并升温至60℃。缓慢加入浓度为100g/L的硫酸锆水溶液，加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）4.0%；同时加入质量分数为30%的磷酸氢二钠溶液并流保持pH=2～2.5，磷酸氢二钠的加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3.0%，所述磷酸氢二钠溶液中含有的氢氧化钠，氢氧化钠的含量基于能中和硫酸锆中的酸度计算得到。缓慢加入浓度为150g/L的硫酸铝水溶液，用质量百分数为30%氢氧化钠溶液并流加入到反应浆料中，保持pH=2～2.5。硫酸铝水溶液的加入量（以Al₂O₃的质量计）为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3.0%。待硫酸铝水溶液加完后，搅拌熟化15min。用质量百分数为30%氢氧化钠水溶液调节pH至7，搅拌熟化30min，过滤、用去离子水洗涤，干燥，经气流粉碎得到最终的颜料合制品。为确定根据本发明方法的效果，以及共沉淀磷酸锆，氢氧化锆的包膜程度，我们对制备的最终颜料进行耐晒性测试。对比例2A对比例2A所用的磷酸氢二钠没有混合氢氧化钠，分别用磷酸氢二钠和氢氧化钠先后和硫酸锆溶液并流。其它的步骤和实施例2相同。对比例2B没有用到磷酸氢二钠，直接将氢氧化钠与硫酸锆溶液并流，其它步骤和实施例2相同。实施例2和其对比例制备的颜料耐晒性的测试结果如下表：表2耐晒性（色差）
实施例2
实施例2A
实施例2B
△E
3.1
4.1
5.5
上表中实施例2的色差最小，耐晒性能最好，表明共沉淀的磷酸锆和氢氧化锆可以提高颜料的耐晒性能。实施例3用去离子水将1000g二氧化钛初品（通过硫酸法生产的锐钛型二氧化钛，宁波新福钛白粉有限公司），配制成含二氧化钛初品浓度为300g/L的浆料，加入硅酸钠质量浓度为100g/L的硅酸钠水溶液0.03L，加入含氢氧化钠质量百分数为10%的氢氧化钠水溶液调节pH至10，然后将浆料通入砂磨机内砂磨，砂磨后的浆料通过筛网滤除粗颗粒，得到二氧化钛初品的水悬浮液。将二氧化钛初品的水悬浮液加入到包膜罐中，同时搅拌并升温至70℃。缓慢加入浓度为100g/L的硝酸铈水溶液，加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）0.8%；同时加入质量分数为25%的六偏磷酸钠溶液并流保持pH=10～10.5，六偏磷酸钠的加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的2.5%，所述六偏磷酸钠溶液中含有氢氧化钠，氢氧化钠的含量基于能中和硝酸铈中的酸度计算得到。缓慢加入浓度为150g/L的硫酸铝水溶液，用质量百分数为20%硫酸溶液并流加入到反应浆料中，保持pH=10～10.5。偏铝酸钠水溶液的加入量（以Al₂O₃的质量计）为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的5.0%。待偏铝酸钠水溶液加完后，搅拌熟化15min。用质量百分数为20%硫酸溶液调节pH至7，搅拌熟化30min，过滤、用去离子水洗涤，干燥，经气流粉碎得到最终的颜料合制品。为确定根据本发明方法的效果，以及共沉淀磷酸铈和氢氧化铈的包膜程度，我们对制备的最终颜料进行耐晒性测试。对比例3A对比例3A所用的六偏磷酸钠没有混合氢氧化钠，用分别用六偏磷酸钠和氢氧化钠先后和硝酸铈溶液并流。其它的步骤和实施例3相同。对比例3B没有用到六偏磷酸钠，直接将氢氧化钠与硝酸铈溶液并流，其它步骤和实施例3相同。实施例3和其对比例制备的颜料耐晒性的测试结果如下表：表3耐晒性（色差）
实施例3
实施例3A
实施例3B
△E
2.8
3.6
4.3
上表中实施例3的色差最小，耐晒性能最好，表明共沉淀的磷酸铈和氢氧化铈可以提高颜料的耐晒性能。实施例4用去离子水将1000g二氧化钛初品（通过氯化法生产的金红石型二氧化钛），配制成含二氧化钛初品浓度为320g/L的浆料，加入六偏磷酸钠质量浓度为70g/L的六偏磷酸钠水溶液0.05L，加入含氢氧化钠质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液调节pH至8.5，然后将浆料通入砂磨机内砂磨，砂磨后的浆料通过筛网滤除粗颗粒，得到二氧化钛初品的水悬浮液。将二氧化钛初品的水悬浮液加入到包膜罐中，同时搅拌并升温至60℃。缓慢加入浓度为80g/L的氯化镁水溶液，加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）4%；同时加入质量分数为35%的磷酸一氢钠溶液并流保持pH=8～9，磷酸一氢钠的加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3%，所述磷酸一氢钠溶液中含有氢氧化钠，氢氧化钠的含量基于能中和氯化镁中的酸度计算得到。缓慢加入浓度为150g/L的硫酸铝水溶液，用质量百分数为20%硫酸溶液并流加入到反应浆料中，保持pH=8～9。偏铝酸钠水溶液的加入量（以Al₂O₃的质量计）为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的2.5%。待偏铝酸钠水溶液加完后，搅拌熟化15min。用质量百分数为20%硫酸溶液调节pH至7，搅拌熟化30min，过滤、用去离子水洗涤，干燥，经气流粉碎得到最终的颜料合制品。为确定根据本发明方法的效果，以及共淀磷酸镁，氢氧化镁的包膜程度，我们对制备的最终颜料进行耐晒性测试。对比例4A对比例4A所用的磷酸一氢钠没有混合氢氧化钠，用分别用磷酸一氢钠和氢氧化钠先后和氯化镁溶液并流。其它的步骤和实施例4相同。对比例4B没有用到磷酸一氢钠，直接将氢氧化钠与氯化镁溶液并流，其它步骤和实施例4相同。实施例4和其对比例制备的颜料耐晒性的测试结果如下表：表4耐晒性（色差）
实施例4
实施例4A
实施例4B
△E
3.0
3.9
4.7
上表中实施例4的色差最小，耐晒性能最好，表明共沉淀的磷酸镁和氢氧化镁可以提高颜料的耐晒性能。实施例5用去离子水将1000g二氧化钛初品（通过氯化法生产的金红石型二氧化钛），配制成含二氧化钛初品浓度为320g/L的浆料，加入六偏磷酸钠质量浓度为70g/L的六偏磷酸钠水溶液0.05L，加入含氢氧化钠质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液调节pH至8.5，然后将浆料通入砂磨机内砂磨，砂磨后的浆料通过筛网滤除粗颗粒，得到二氧化钛初品的水悬浮液。将二氧化钛初品的水悬浮液加入到包膜罐中，同时搅拌并升温至80℃。缓慢加入浓度为100g/L的硝酸锌水溶液，加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）3%；同时加入质量分数为20%的六偏磷酸钠溶液并流保持pH=9～10，六偏磷酸钠的加入量为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3%，所述六偏磷酸钠溶液中含有氢氧化钠，氢氧化钠的含量基于能中和硝酸锌中的酸度计算得到。缓慢加入浓度为110g/L的硫酸铝水溶液，用质量百分数为15%硫酸溶液并流加入到反应浆料中，保持pH=9～10。偏铝酸钠水溶液的加入量（以Al₂O₃的质量计）为相对二氧化钛初品加入量（以TiO₂的质量计）的3%。待偏铝酸钠水溶液加完后，搅拌熟化20min。用质量百分数为20%硫酸溶液调节pH至7，搅拌熟化30min，过滤、用去离子水洗涤，干燥，经气流粉碎得到最终的颜料合制品。为确定根据本发明方法的效果，以及共淀磷酸锌，氢氧化锌的包膜程度，我们对制备的最终颜料进行耐晒性测试。对比例5A对比例5A所用的六偏磷酸钠没有混合氢氧化钠，用分别用六偏磷酸钠和氢氧化钠先后和硝酸锌溶液并流。其它的步骤和实施例5相同。对比例5B没有用到六偏磷酸钠，直接将氢氧化钠与硝酸锌溶液并流，其它步骤和实施例5相同。实施例5和其对比例制备的颜料耐晒性的测试结果如下表：表5耐晒性（色差）
实施例5
实施例5A
实施例5B
△E
2.4
3.7
5.0
上表中实施例5的色差最小，耐晒性能最好，表明共沉淀的磷酸锌和氢氧化锌可以提高颜料的耐晒性能。